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实验室pH计检定中的常见问题及处理

单位: 日期:2024-08-26 电话: 邮箱:

实验室pH计检定中的常见问题及处理

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01

检定前的注意事项

1.明确被检仪器的类别

目前市场上可用于测量溶液pH值的仪器种类繁多,但并不是所有具有这一功能的仪器都是实验室pH计,所以在开展检定工作前要先明确仪器的类别。实验室pH(酸度)计和可作为pH(酸度)计使用的实验室通用离子计的检定依据是JJG 119—2018《实验室pH(酸度)计》,而手持式、在线式和便携式pH计的检定不适用此规程。

2.实验室pH计的使用和维护

(1)在对实验室pH计进行检定前,首先应对其进行初步检查,以验证仪器是否正常。主机仪器通电后,不接pH电极和温度电极,接上短路插头,设置pH计仪表为mV模式,此时仪器mV值应为零。

(2)在给主机接上pH电极和温度电极后,将pH计仪表设置为mV模式,可通过以下方式快速判断pH电极的好坏。首先用蒸馏水彻底冲洗电极,用滤纸吸干,然后将电极浸入新鲜的pH值为6.86的标准溶液中。待读数稳定后,记录其mV值,mV值应在10 mV±30 mV之间。当标准溶液的pH值为4时,mV值应在178 mV±30 mV之间。然后计算电极在两种标准溶液中的mV值之差,差值应在(160~180) mV之间。如果检查发现电极不满足上述要求,可在对电极进行彻底清洁后重复上述操作。如果电极响应慢或漂移,可排空电极填充液并重新填入新鲜的填充液。当清洁和维护都不能恢复电极性能时,可考虑替换掉该电极。

(3)应注意pH电极的维护:电极储存液最好与内充溶液保持一致,例如一支填充3 mol/L KCL溶液的电极应存放在3 mol/L的KCL溶液中。电极不可长时间干放或浸泡在蒸馏水中,否则会缩短寿命。对于可填充内参比的电极,电极填充液高度应高于样品溶液高度,并低于填液孔。如果填充液凝结而不能流出,则将电极浸泡在40 ℃~ 60 ℃的填充液几分钟即可。电极经长期使用后,发现斜率略有降低,则可把电极下端浸泡在4%HF(氢氟酸)中(3 ~ 5) s,用蒸馏水洗净后,再在0.1 mol/L的盐酸溶液中浸泡,使之复新。在实际使用过程中,如果电极不能校准或数值不稳定,则可能是电极内有气泡,导致电位变化异常,此时需除去气泡,可用力向下甩电极赶走气泡。若平时不用时,可将电极竖直放置;若电极敏感膜干放太久,则需在0.1 mol/L KCL溶液中活化。

02

检定过程中的常见问题

1.对电计部分的检定
(1)在检定开始前,需对pH计的输入插口进行检查,然后选取合适的连接线按JJG 119—2018的要求连接好pH计和检定仪,同时要注意保证检定设备与pH计可靠接地。另外,检定仪等电位pH值可通过查找检定仪输出的mV值为0时检定仪对应的pH值得到,一般为0或7。
(2)在对电计电压挡示值误差进行检定时,可能存在部分pH计的电压挡测量范围大于检定仪电压值输出范围的情况,这时该检定仪就无法对pH计电压挡最大值进行检定。同时,考虑到pH计电压挡的使用范围很小,检定仪的电压输出值范围(如pHV-Ⅲ Pro型pH计检定仪和PHC-1D型pH计检定仪的输出电压范围均为-2000 mV至2000 mV)完全满足其作为pH计的使用要求,所以检定过程中满量程值EF一般取pH计电压挡满量程和检定仪输出值满量程中较小者。
(3)对于pH电计输入电流检定这一项,以分辨力为0.01的pH计为例,日常检定中常会出现高阻接入前后电计示值变化3次测量的平均值为0.00的情况,这个结果可能是受限于pH计分辨力,而实际这个值可能大于等于0而小于0.01,而当图片为0.01时,电计输入电流图片然后对其进行数值修约,保留一位有效数字为2×10-13所以此时在最后的电计输入电流结果中应写为小于2×10-13 A。
 
(4)在对输入阻抗引起的示值误差这一项目进行检定时,在接入高阻后,检定仪输出pHD的信号时,要注意调节pH计使其显示值为pHD。这一步是为了剔除输入电流的影响。另外还要注意在计算输入阻抗引起的示值误差和等效近似输入阻抗时,要对照JJG 119—2018之表1的数值保留位数进行修约,否则可能会出现同一操作而两种判级方式
(JJG 119—2018之表1中4.5与4.6)的最终结果却不一致的情况。
(5)目前市场上存在一些自动温度补偿的实验室pH计,其电极和测温探头是合成在一起的。所以当要用pH计检定仪给pH计输入电信号时,不能同时测量水槽温度。对于这类仪器可考虑拔掉电极插头,用pH计检定仪给pH计输入电信号,然后参照手动补偿仪器的测量方法测定温度补偿引起的示值误差。然后再插上电极插头,把探头和温度计放入恒温水槽中,测定温度探头的测温误差。通过以上两个步骤来分别实现对温度补偿引起的示值误差和温度探头测温误差的测量。
2.对pH计整机的检定
(1)在对pH计整机进行检定前,一般需要查阅仪器的说明书,根据pH计缓冲液组选定标准溶液对仪器先进行校准,校准前标准溶液需在恒温槽中进行恒温。校准时应打开电极上部的橡胶塞,使小孔露出,否则会在进行校准时产生负压,导致溶液不能正常进行离子交换,使测量数据不准确。之后再测量另一种校准时未使用的标准溶液,校准溶液与待测溶液的pH值之差以不超过3为宜。

(2)配制标准溶液一般应使用二次蒸馏水或去离子水,配制好的标准溶液一般可保存2到3个月,如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,则不能继续使用。

时间:Mon Aug 26 09:24:40 CST 2024