实验室pH计检定中的常见问题及处理
01
检定前的注意事项
1.明确被检仪器的类别
目前市场上可用于测量溶液pH值的仪器种类繁多,但并不是所有具有这一功能的仪器都是实验室pH计,所以在开展检定工作前要先明确仪器的类别。实验室pH(酸度)计和可作为pH(酸度)计使用的实验室通用离子计的检定依据是JJG 119—2018《实验室pH(酸度)计》,而手持式、在线式和便携式pH计的检定不适用此规程。
2.实验室pH计的使用和维护
(1)在对实验室pH计进行检定前,首先应对其进行初步检查,以验证仪器是否正常。主机仪器通电后,不接pH电极和温度电极,接上短路插头,设置pH计仪表为mV模式,此时仪器mV值应为零。
(2)在给主机接上pH电极和温度电极后,将pH计仪表设置为mV模式,可通过以下方式快速判断pH电极的好坏。首先用蒸馏水彻底冲洗电极,用滤纸吸干,然后将电极浸入新鲜的pH值为6.86的标准溶液中。待读数稳定后,记录其mV值,mV值应在10 mV±30 mV之间。当标准溶液的pH值为4时,mV值应在178 mV±30 mV之间。然后计算电极在两种标准溶液中的mV值之差,差值应在(160~180) mV之间。如果检查发现电极不满足上述要求,可在对电极进行彻底清洁后重复上述操作。如果电极响应慢或漂移,可排空电极填充液并重新填入新鲜的填充液。当清洁和维护都不能恢复电极性能时,可考虑替换掉该电极。
(3)应注意pH电极的维护:电极储存液最好与内充溶液保持一致,例如一支填充3 mol/L KCL溶液的电极应存放在3 mol/L的KCL溶液中。电极不可长时间干放或浸泡在蒸馏水中,否则会缩短寿命。对于可填充内参比的电极,电极填充液高度应高于样品溶液高度,并低于填液孔。如果填充液凝结而不能流出,则将电极浸泡在40 ℃~ 60 ℃的填充液几分钟即可。电极经长期使用后,发现斜率略有降低,则可把电极下端浸泡在4%HF(氢氟酸)中(3 ~ 5) s,用蒸馏水洗净后,再在0.1 mol/L的盐酸溶液中浸泡,使之复新。在实际使用过程中,如果电极不能校准或数值不稳定,则可能是电极内有气泡,导致电位变化异常,此时需除去气泡,可用力向下甩电极赶走气泡。若平时不用时,可将电极竖直放置;若电极敏感膜干放太久,则需在0.1 mol/L KCL溶液中活化。
02
检定过程中的常见问题
(2)配制标准溶液一般应使用二次蒸馏水或去离子水,配制好的标准溶液一般可保存2到3个月,如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,则不能继续使用。